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科學家開發出固體核磁共振新方法
發布時間:2024.04.18        閱讀次數:

近日,中國科學院大連化學物理研究所研究員侯廣進、研究員陳魁智團隊在分子篩羥基結構解析方法研究中取得新進展,開發了一系列耦合編輯的1H-17O固體核磁共振(NMR)雙共振譜學新方法,實現了對分子篩孔道內氫物種及其局域環境的高分辨精準解析。相關成果發表在《美國化學會雜志》上。


沸石分子篩在工業領域有廣泛應用,其內部存在種類豐富、分布廣泛的羥基氫物種及鋁物種,可作為催化活性中心、吸附位點,直接決定了分子篩催化反應的性能。在原子尺度解析分子篩中羥基物種結構及其局域環境,對揭示分子篩催化本征活性,進而指導高性能分子篩催化劑可控制備具有重要意義。


由于分子篩中羥基物種具有缺乏長程有序性、存在亞穩態、對環境敏感等特征,解析其結構存在較大挑戰。因此,發展高分辨、高靈敏、無損檢測的譜學表征方法尤為關鍵。17O固體NMR是無損解析分子篩中羥基物種的有力工具,然而,17O的低天然豐度、低旋磁比和四極核特性阻礙了其在分子篩結構解析研究中的廣泛應用。


工作中,研究人員開發了一系列譜編輯的1H-17O固體NMR雙共振方法,并采用新型17O富集技術,通過多維多核相關實驗提高了17O固體NMR分辨。團隊還發現并闡明了1H-17O二階四極-偶極作用的譜學效應,提取了分子篩中羥基物種重要結構及動力學信息。尤為重要的是,研究人員半定量揭示了分子篩中BAS等羥基質子解離速率,并定量獲取了Al···H、O···H空間距離,從而精準解析了分子篩孔道內具有重要催化作用的Si-OH及Al-OH物種的原子尺度局域環境。


該工作中開發的固體NMR譜學方法有望應用在金屬氧化物表面、金屬有機框架和生物材料中的羥基環境高分辨解析中。